Oshin anD sTile: PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROMETRI SINAR TAMPAK

PERCOBAAN II

PENETAPAN BESI SECARA SPEKTROMETRI SINAR TAMPAK

I. TUJUAN

Menerapkan metode kurva kalibrasi pada penentuan kadar besi secara spectrofometri sinar tampak.

II. DASAR TEORI

Langkah – langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

J Pembentukan molekul yang tampak menyerap sinar tampak.

J Pemilihan panjang gelombang maksimum.

J Pembuatan kurva kalibrasi.

J Mengukuran secara cuplikan.

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

J Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

J Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.

J Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum.

Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.

Hukum Lambert – Beer : A = a . b. c, dimana

a : absorbsi

b : tebal larutan

c : konsentrasi

oleh karena itu pada alat spektronik – 20 biasanya yang diamati adalah %T, maka untuk memperoleh harga serapan yang digunakan hubungan A = - log T.

Spektronik 20 merupakan Spektrofotometri, yakni suatu metode analisis yang berdasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang yang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dan detector vacuum phototube atau tabung foton hampa.

Alat yang digunakan adalah spektrofotometer, yaitu sutu alat yang digunakan untuk menentukan suatu senyawa baik secara kuantitatif maupun kualitatif dengan mengukur transmitan ataupun absorban dari suatu cuplikan sebagai fungsi dari konsentrasi.
Aspek pengukuran spektronik – 20 salah satunya adalah warna, dimana Warna adalah spektrum tertentu yang terdapat di dalam suatu cahaya sempurna (berwarna putih). Warna putih dianggap sebagai representasi kehadiran seluruh gelombang warna dengan proporsi seimbang. Identitas suatu warna ditentukan panjang gelombang cahaya tersebut. Sebagai contoh warna biru memiliki panjang gelombang 460 nanometer. Panjang gelombang warna yang masih bisa ditangkap mata manusia berkisar antara 380-780 nanometer.

Dalam peralatan optis, warna bisa pula berarti interpretasi otak terhadap campuran tiga warna dasar: merah, hijau, biru yang digabungkan dalam komposisi tertentu. Misalnya pencampuran 100% merah, 0% hijau, dan 100% biru akan menghasilkan interpretasi warna magenta. Warna magenta ini bila digabungkan dengan warna hijau akan menghasilkan warna putih. Demikian juga dengan warna kuning (100% merah, 100% hijau, dan 0% biru) bila digabung dengan warna biru akan menghasilkan warna putih. Dan warna sian (0% merah, 100% hijau, dan 100% biru) bila digabung dengan warna merah menghasilkan warna putih. Ketiga warna tadi (magenta, kuning, dan sian) merupakan warna pelengkap atau warna komplementer.

Jadi warna komplementer merupakan pasangan dua warna (spektrum) yang bila keduanya digabungkan akan menghasilkan cahaya putih. Jika warna larutan yang terlihat oleh mata kita berwarna oranye, maka sebenarnya larutan tersebut menyerap warna biru. Nah warna oranye itu adalah warna komplem.

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat : b. Bahan :

J Spektronik – 20 J Potassium tiosianat

J Kuvet J HCl pekat atau HNO₃

J Labu ukur 50 ml J larutan standar Fe 100 ppm

J Gelas ukur J Aquadest

J Pipet tetes

J Pipet volume

J Botol semprot

J Rak tabung

J J Label dan tissue

IV. HASIL PENGAMATAN

a. Penentuan panjang gelombang maksimum

J 0,3 ml larutan standar besi dalam ukur 50 ml, ditambahkan dengan 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HCl 4 N atau HNO₃ 4 N

J Mengukur serapan dari larutan yang terjadi pada panjang gelombang bervariasi antara 410 nm – 510 nm.

J Membuat kurva serapan vs panjang gelombang , dan menentukan panjang gelombang maksimunnya.

b. Pembuatan kurva kalibrasi

J Dalam 6 buah labu ukur 50 ml memasukkan masing – masing larutan standar besi sebanyak 0 ml, 0,1 ml, 0,2 ml, 0,3 ml, 0,35 ml, dan 0,4 ml.

J Menambahkan pada msing – masing labu ukur 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml larutan HNO₃ 2 N

J Menambahkan aquadest sampai tanda batas

J Mengukur serapan dari semua larutan pada panjang gelombang maksimum.

J Membuat kurva kalibrasinya

c. Penentuan kadar besi dalam cuplikan

J Mengambil 0,25 ml larutan cuplikan dan memasukkan kedalam labu ukur 50 ml.

J Menambahkan 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HNO₃ 4 N.

J Mengukur serapan dari semua larutan pada panjang gelombang maksimum. Dan mengalurkan serapan tersebut pada kurva kalibrasi.

V. HASIL PENGAMATAN

A. Penentuan panjang gelombang maksimum

No.	Panjang gelombang	% T	Adsorban (A)
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11.	410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510	98 96 97 96 96 97 95 95 96 96 96	0,008 0,017 0,013 0,017 0,017 0,013 0,022 0,022 0,017 0,017 0,017

Jadi panjang gelombang maksimum terletak pada panjang gelombang 470 nm ( A = 0,022)

B. Pembuatan larutan standar besi

1. Untuk konsentrasi besi 0 ml 2. Untuk konsentrasi 0,1 ppm

M₁.V₁ = M₂. V₂M₁.V₁ = M₂. V₂

M₂ =

= 0 ppm = 0,2 ppm

3. Untuk konsentrasi besi 0,2 ml 4. Untuk konsentrasi 0,3 ppm

M₁.V₁ = M₂. V₂M₁.V₁ = M₂. V₂

M₂ =

= 0,4 ppm = 0,6 ppm

5. Untuk konsentrasi besi 0,35 ml 6. Untuk konsentrasi 0,4 ppm

M₁.V₁ = M₂. V₂M₁.V₁ = M₂. V₂

M₂ =

= 0,7 ppm = 0,08 ppm

C. Pembuatan kurva kalibrasi

No.	Konsentrasi (x)	Absorban (y)	X²	X.Y
1. 2. 3. 4. 5. 6.	0 0,2 0,4 0,6 0,7 0,8	0 0,013 0,036 0,022 0,022 0,036	0 0,040 0,160 0,360 0,490 0,640	0 0,003 0,014 0,013 0,015 0,029
	2,7	0,129	1,690	0,074

y = k . x

y =

. x

J Untuk konsentrasi besi 0 ppm

y =

. 0

= 0

J Untuk konsentrasi besi 0 ppm

y =

. 0,2

= 0,09

J Untuk konsentrasi besi 0,4 ppm

y =

. 0,4

= 0,018

J Untuk konsentrasi besi 0,6 ppm

y =

. 0.6

= 0,026

J Untuk konsentrasi besi 0,7 ppm

y =

. 0,7

= 0,031

J Untuk konsentrasi besi 0,8 ppm

y =

. 0.8

= 0,035

D. Penentuan kadar besi dalam cuplikan

% T = 97 %

T = 0,97

A = - log T = 0,013

A = 0,013

y =

. x

0,013 = 0,044 . x

X =

= 0,295 = 0,3 ppm

VI. PEMBAHASAN

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :

J Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.

J Tak boleh membentuk warna dengan zat – zat lain yang ada didalam larutan.

J Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.

Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan, untuk ion besi dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III) warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.

Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :

1. Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar tampak.

2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3. Pembuatan kurva kalibrasi.

4. Pengukuran segera cuplikan.

Pada percobaan ini Langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan standar besi yang berada didalam 6 labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]²⁺. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :

J Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.

J Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.

J Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H⁺, Cl^- dan NO₃^- yang ada dalam larutan.

Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih panjang gelombang maksimum. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. (http://pustaka.BESI.unpad.ac.id/wp-)

Pada percobaan, penentuan panjang gelombang maksimum, dilakukan dengan mereaksikan 0,3 ml larutan standar besi dengan 5 ml larutan tiosianat dan 3 ml HCl 3 M dengan alasan yang sama dengan langkah sebelumnya. Kemudian larutan tersebut diukur serapannya dengan panjang gelombang bervariasi antara 410-510 nm.

Setelah melalui pengukuran pada panjang gelombang yang bervariasi ini akhirnya diperoleh nilai absorbansinya berturut-turut dari panjang gelombang 410-500 nm yaitu : 0,008 ; 0,017 ;0,013 ; 0,017 ; 0,017 ;0,013 ;0,022 ; 0,022 ; 0,017 ; 0,017 ; dan 0,017 . berdasarkan nilai tersebut kami menerapkan dalam grafik hubungan antara serapan dengan panjang gelombang maka panjang gelombang maksimum terletak pada pengukuran 470 nm dengan nilai absorban 0,022 nm, Panjang gelombang maksimum ini bertujuan agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan,dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam yang dianalisis (besi0 sedangkan tidak boleh memberikan serapan. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi.

Kemudian langkah selanjutnya dalam analisis ini adalah pembuatan kurva kalibrasi, dimana Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan mengukur serapan larutan – larutan standar . bila hukum Lambert – Beer dipenuhi, maka grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol. Dengan serapan cuplikan pada kurva kalibrasi, maka konsentrasi cuplikan dapat ditentukan.

Dimana mengukur serapan dari larutan standar besi dengan jumlah yang berbeda untuk wadah yaitu 0,00 ml; 0,10 ml; 0,20 ml; 0,30 ml; 0,35 ml dan 0,40 ml yang ditambahkan 3 ml HCl 3M dengan alasan karena larutan besi lebih mudah berwarna pada suasana asam dan kemudian ditambahkan aquadest hingga volume larutan mencapai 50 ml. Kemudian larutan ini dimasukkan ke dalam kuvet yang telah disiapkan dan diukur serapannya dengan menggunakan panjang gelombang maksimum yang telah diperoleh pada perlakuan sebelumnya yaitu pada panjang gelombang 470 nm. Dari pengenceran larutan standar besi yang dilakukan maka dapat dihitung konsentrasi larutan standar besi berturut-turut adalah 0,0 ppm; 0,2 ppm; 0,4 ppm; 0,6 ppm; 0,7 ppm; dan 0,8 ppm. Sebelum dilakukan pengukuran dengan larutan-larutan tersebut, pertama-tama harus dilakukan kalibrasi alat dengan menggunakan larutan blangko untuk menetralkan alat agar diperoleh hasil yang lebih akurat.

Berdasarkan pengukuran tersebut maka diperoleh nilai absorban untuk tiap larutan dengan konsentrasi yang berbeda-beda secara berturut-turut yaitu 0 ; 0,013 ; 0,036 ; 0,022 ; 0,022 ; dan 0,036. Berdasarkan nilai absorban dan konsentrasi larutan-larutan standar besi yang diperoleh maka kita bisa membuat kurva kalibrasi. Akan tetapi kurva kalibrasi yang diperoleh pada percobaan ini tidak linier atau tidak memenuhi hukum Lambert-beer, sehingga untuk melinierkannya perlu dilakukan perhitungan menggunakan persamaan regresi karena konsentrasi cuplikan nantinya dapat diketahui dari kurva kalibrasi yang linier atau memenuhi hukum Lambert-beer.

Berdasarkan persamaan :

y = k . x atau y =

. x

Sehingga diperoleh nilai perhitungan berturut-turut dari 0 ppm, 0,2 ppm, 0,4 ppm, 0,6 ppm, 0,7 ppm, dan 0,8 ppm adalah berturut-turt sebagai berikut ; 0; 0,009 ; 0,018 ; 0,026 ; 0,031 ; dan 0,035.

Selanjutnya pada langkah akhir dari percobaan ini adalah penentuan kadar besi dalam cuplikan. Larutan cuplikan tersebut diukur serapannya dengan menggunakan alat yang sama yaitu spektronik 20 dan diperoleh nilai absorbannya yaitu sebesar 0,0013. Nilai ini kemudian dimasukkan kedalam persamaan regresi dan diperoleh nilai konsentrasi besi dalam larutan cuplikan yaitu sebesar 0,3 ppm.

VII. KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang kami lakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut ;

Bahwa suatu kadar besi dapat ditentukan secara spektrometri sinar tampak dengan menerapkan metode kurva kalibrasi seperti pada percobaan yang kami lakukan.

DAFTAR PUSTAKA

Diana Fatur.2008.Sinar tampak . http://blogspot.com/2008/05/matching kuvet.html

Fransiscakumala.2010. Spektronik-20. http://.wordpress.com/2010/05/04/ - 20.html. diakses 16 juni 2010

Musrinsalila.2009.Metode Analisis Instrumen.www//:http.scribt.com.Diakses 15 Juni 2010.

Pembina Mata Kuliah Kimia Analisis Spektrometri.2010.Penuntun Praktikum Kimia Analisis Spektrometri. Palu : Universitas Tadulako.

LAMPIRAN

Pertanyaan

1. Tuliskan reaksi antara ferri ammonium sulfat atau ferri nitrat dengan potassium sianat.

2. Mengapa yang digunakan adalah garam besi (III) dan bukan besi (II)?

3. Bila serapan cuplikan tidak terletak pada kurva kalibrasi, apa yang harus dilakukan ?

Jawaban

Reaksi : Fe³⁺ + SCN^- [Fe(SCN)]²⁺

2. Yang digunakan adalah garam besi (III) karena garam besi (III) memiliki warna yang lebih terang dan memiliki warna yang tahan lama jika dibandingkan dengan garam besi (II).

3. Bila serapan cuplikan tidak terletak pada kurva kalibrasi maka yang dilakukan yaitu larutan standarnya diencerkan.