ANALISIS MULTI KOMPONEN TAMPA PEMISAHAN DENGAN SPEKTRONIK-20

PERCOBAAN IX

ANALISIS MULTI KOMPONEN TAMPA PEMISAHAN DENGAN SPEKTRONIK-20

I.          TUJUAN

Menyelidiki sifat keaditifan dari absorbansi komponen-komponen campuran dan menentukan konsentrasi masing-masing dalam campuran tampa pemisahan menggunakan spektronik – 20.

II.         DASAR TEORI

Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri absorpsi molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-komponen tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Secara teori bisa saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek, lebarnya puncak absorpsi dalam spektrometri UV-sinar tampak memastikan bahwa tidak ada panjang gelombang yang cukup sesuai untuk penentuan sampel dengan jumlah komponen yang banyak. Dalam latihan ini, akan dipelajari dua komponen, yaitu cobalt dan kromium. Anggap suatu larutan mengandung dua komponen 1 dan 2 dan dan absorbansi dari larutan ini pada panjang gelombang λ1 adalah Aλ1. Kita asumsikan (jika 1 dan 2 tidak berinteraksi) bahwa Aλ1 adalah jumlah absorbansi dari dua komponen yang terpisah 1 dan 2.

Maka :                        Aλ1 = A (1)λ1 + A (2)λ1

Dan jika C(1) dan C(2) merupakan konsentrasi dari komponen 1 dan 2 dalam campuran

Maka :            Aλ1 = a (1)λ1 C(1) + a (2)λ1 C(2) (1)

dengan cara yang sama pada panjang gelombang lain λ2

Aλ 2 = a (1)λ2 C(1) + a (2)λ2 C(2) (2)

Sesungguhnya Aλ1 dan Aλ2 dapat diukur secara eksperimen. Oleh karena itu jika empat nilai dapat ditentukan, maka dua persamaan di atas mungkin dapat diperlakukan sebagai pasangan persamaan simultan dalam C(1) dan C(2). Empat nilai tersebut adalah absorptivitas komponen 1 dan 2 pada dua panjang gelombang. (Apriyanto.2010. Campuran Dua Komponen tanpa Pemisahan Dengan Spektrofotometer Spektronik-20.http:// mobile.blogspot.com.html. diakses pada 26 juni 2010

Apabila suatu larutan mengandung campuran dan zat terlarut yang tidak saling bereaksi satu sama lain dan mempunyai serapan pada panjang gelombang maksimum yang berbeda besar. Maka masing-masing dapat ditentukan secara spektrometri.

Setiap serapan total dari larutan dari suatu panjang gelombang tertentu merupakan jumlah serapan dari masing-masing penyusunnya. Misalnya suatu larutan mengandung campuran zat terlarut M dan N, maka apabila serapan total larutan tersebut pada panjang gelombang maksimum 1 adalah = A₁ dan pada panjang gelombang maksimum 2 adalah = A₂. Maka: A₁ = A_1(M) + A_1(N)

= _1(N) + _1(N) + C_(N)

A₂ = A_2(M) + A_2(N)

= _2(M) + C_(M) + 2_(N) + C_(N)    

          Berdasarkan perhitungan ε _1(M)  : ε _1(N) :  ε _2(M)  dan ε _2(N) masing-masing adalah absortovitas molar  M dan N pada panjang gelombang λ₁ dan λ₂ yang dapat dihitung dari larutan-larutan standarnya dengan menggunakan rumus Lambert-Beer: A = ε t C     atau     ε = A/tC

            Dalam percobaan ini dimaksudkan untuk menentukan konsentrasi ion permanganat [MnO₄^-] dan konsentrasi ion kromat    [CrO₄^-2] dalam larutan yang mengandung campuran KMnO₄ dan K₂CrO₄ secara spektrometri sinar tampak dengan menggunakan alat spektronik-20. (penuntun praktikum)

III.        ALAT DAN BAHAN

A. Alat:                                                              B. Bahan                                                     

J  Spektronik 20                                             J Larutan KMnO₄

J  Labu ukur 50 mL                                        J Larutan K₂CrO₄    

J  Botol semprot                                            J Aquadest          

J  Pipet ukur                                                  

J  Karet penghisap                                          

J  Pipet tetes                                                   

J  Kuvet

J  Rak tabung

J  Gelas kimia

J  Tissue dan kertas label

IV.   PROSEDUR KERJA

A. Menentukan absortivitas maksimum (ε) larutan KMnO₄ dan K₂CrO₄:

J  Menghidupkan/mengaktifkan alat spektronik-20 dan membiarkannya kira-kira 15 menit.

J  Mengatur panjang gelombang pada 250 nm dan menset %T = 0

J  Memasukkan kuvet yang berisikan blanko kedalam alat spektronik-20. Serta mengatur %T = 100 atau A = 0.

J  Mengisi kedalam masing-masing kuvet dengan larutan KMnO₄ 0,001 M dan K₂CrO₄ 0,001 M. kemudian mengukur absorban (A) masing-masing larutan tersebut pada panjang gelombang 450 nm dan 520 nm.

J  Membuat larutan KMnO₄ dan K₂CrO₄ dengan konsentrasi masing-masing 0,0001 M. dengan memasukkan 5 mL larutan KMnO₄ 0,001 M dan K₂CrO₄ 0,001 M kedalam masing-masing labu ukur 50 mL yang berbeda. Kemudian menambahkan aquades hingga mencapai tanda batas pada labu ukur tersebut.

J  Memasukkan larutan KMnO₄ 0,0001 M dan K₂CrO₄ 0,0001 M kedalam 2 buah kuvet yang berbeda. kemudian mengukur absorban (A) masing-masing larutan tersebut pada panjang gelombang 450 nm dan 520 nm.

J  Menentukan ε KMnO₄ dan K₂CrO₄.

B. Menentukan konsentrasi KMnO₄ dan K₂CrO₄ dalam campuran:

J Mengambil larutan cuplikan yang mengandung campuran KMnO₄ dan K₂CrO₄.

J Mengisi kedalam kuvet larutan cuplikan yang mengandung campuran KMnO₄ dan K₂CrO₄. Serta mengukur serapannya (A) pada panjang gelombang 450 nm dan 520 nm.

J Menghitung konsentrasi KMnO₄ dan K₂CrO₄ dalam campuran.

V.        HASIL PENGAMATAN

1.                            Penentuan koefisien ekstingsi molar dari konsentrasi analit dalam campuran

No.	Larutan	% Transmitan		Adsorban (A)
		450 nm	520 nm	450 nm	520 nm
1. 2. 3. 4. 5.	KmnO4 0,001 KmnO4 0,0001 K2CrO4 0,001M K2CrO4 0,0001M campuran	50 86 68 95 53	33 90 99 98 60	0,3010 0,0066 0,1675 0,0223 0,2757	0,4815 0,0458 0,0004 0,0087 0,2218

VI.       PERHITUNGAN

1.    Menghitung ε MnO₄^- dalam KmnO₄ 0,001 M dan CrO₄^2- dalam K₂CrO₄ 0,001 M pada λ = 450 nm dan λ = 520 nm

a.  Untuk λ = 450 nm

J Larutan KmnO₄ 0,001 M

Diketahui A MnO₄^- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M

ε MnO₄^-  =

              =   = 301 L . mol^-1 cm

J Larutan KmnO₄ 0,0001 M

Diketahui A MnO₄^- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,0001 M

ε MnO₄^-  =

              =   =66 L . mol^-1 cm

J Larutan K₂CrO₄ 0,001 M

Diketahui A CrO₄^2- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M

ε MnO₄^-  =

              =   = 167,5  L . mol^-1 cm

J Larutan K₂CrO₄ 0,0001 M

Diketahui A CrO₄^2- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,0001 M

ε MnO₄^-  =

              =   =223 L . mol^-1 cm

b.  Untuk λ = 520 nm

J Larutan KmnO₄ 0,001 M

Diketahui A MnO₄^- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M

ε MnO₄^-  =

              =   = 481 L . mol^-1 cm

J Larutan KmnO₄ 0,0001 M

Diketahui A MnO₄^- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,0001 M

ε MnO₄^-  =

               =   = 458 L . mol^-1 cm

J Larutan K₂CrO₄ 0,001 M

Diketahui A CrO₄^2- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,001 M

ε MnO₄^-  =

              =   = 0,4  L . mol^-1 cm

J Larutan K₂CrO₄ 0,0001 M

Diketahui A CrO₄^2- = 0,3010 ; b = 1 cm ; c = 0,0001 M

ε MnO₄^-  =

              =   = 87  L . mol^-1 cm

2.    Menghitung konsentrasi MnO₄^- dan CrO₄^2- dalam cuplikan

   ε MnO₄^- . C MnO₄^-  + ε CrO₄^2- . C CrO₄^2-  = A gabungan

Untuk λ = 450 nm                                     C = 0,001 M

301 L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 167,5 L . mol^-1 cm . C CrO₄^2- = 0,2757 .......(1)

Untuk λ = 520 nm                                     C = 0,001 M

481,5  L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 0,4 L . mol^-1 cm . C CrO₄^2- = 0,2218 .......(2)

Eliminasi persamaan (I) dan (II)

301 L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 167,5 L . mol^-1 cm . C CrO₄^2- = 0,2757 x 481,5

481,5  L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 0,4 L . mol^-1 cm . C CrO₄^2- = 0,2218  x 301

144931,50 . C MnO₄^-  ₊ 80651,25 . C CrO₄^2-                        = 132,75

144931,50 . C MnO₄^-  ₊ 120,40 . C CrO₄^2-                             = 66,76

                                                    80530,85 . C CrO₄^2-         = 65, 99

                                                                            C CrO₄^2-   =

                                                                                            = 0,00082 M

                                                                                            = 0,001 M

301 L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 167,5 L . mol^-1 cm . C CrO₄^2- = 0,2757

301 L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 167,5 L . mol^-1 cm . 0,00082  = 0,2757

      301 L . mol^-1 cm . C MnO₄^-  + 0,13735                                   = 0,2757

                                                                      301 C MnO₄^-             = 0,1384

                                                                                  C MnO₄^-        =

                                                                                                         = 0,00046

                                                                                                         = 0,0001 M

VII.        PEMBAHASAN

Prinsip dasar dari analisis multikomponen dengan spektrometri absorpsi molekular yaitu bahwa total absorbansi larutan adalah jumlah absorbansi dari tiap-tiap komponennya. Hal ini tentu saja akan berlaku jika komponen-komponen tersebut tidak berinteraksi dalam bentuk apapun. Secara teori bisa saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek, lebarnya puncak absorpsi dalam spektrometri UV-sinar tampak memastikan bahwa tidak ada panjang gelombang yang cukup sesuai untuk penentuan sampel dengan jumlah komponen yang banyak. (Adam w.2009.Kimia analitik.http://www.chemistry.pdf.com)

Apabila suatu larutan mengandung campuran dan zat terlarut yang tidak saling bereaksi satu sama lain dan mempunyai serapan pada panjang gelombang maksimum yang berbeda besar. Maka masing-masing dapat ditentukan secara spektrometri. Setiap serapan total dari larutan dari suatu panjang gelombang tertentu merupakan jumlah serapan dari masing-masing penyusunnya.(Penuntun Praktikum.2010)

Analisis multi komponen tampa pemisahan dengan spektronik-20 ini memiliki tujuan yakni menyelidiki sifat keaditifan dari absorban komponen-komponen dari campuran dan menentukan konsentrasi masing-masing dalam campuran tanpa pemisahan dengan menggunakan spektronik-20.

            Prosedur kerja yang  pertama adalah membuat larutan KMnO₄ dan larutan K₂CrO₄ 0,0001 M diman kami melakukan pengenceran kedalam labu ukur 50 ml yang berbeda diisi sebanyak 5 ml larutan KMnO₄ dan larutan K₂CrO₄ 0,001 M serta menambahkan aquadest sampai tanda batas.

Setelah itu memasukkan larutan KMnO₄ 0,001 M,K₂CrO₄ 0,001 M  dan KMnO_4, K₂CrO₄ 0,0001 M kedalam kuvet yang berbeda, dan larutan cuplikan atau larutan campuran yang mengandung campuran KMnO₄ dan K₂CrO₄, larutan ini juga dimasukkan kedalam kuvet yang berbeda.

Prosedur kerja selanjutnya melakukan pengukuran dengan menggunakan alat spektronik-20 pada panjang gelombang 450 dan 520 nm. Pada buku penuntun praktikum kami digunakan spektronik UV-VIS, namun kami menggunakan spektronik – 20, ini disebabkan larutan yang kami pakai merupakan larutan berwarna.

Terlebih dahulu sebelum dilakukan pengukuran sebaiknya spektronik-20 dikalibrasi dengan menggunakan aquades atau larutan blanko, hal ini bertujuan untuk menormalkan alat sehingga pada saat melakukan pengukuran akan memperkecil kesalahan pengukuran atau meningkatkan ketelitian pengukuran data.Tujuan dari pengukuran pada panjang gelombang 450 nm adalah daerah panjang gelombang  warna komplemen kuning yang merupakan warna dari larutan  K₂CrO₄, sedangkan pada panjang gelombang  520 nm memiliki warna komplemen violet yang merupakan warna dari larutan KMnO_4. Pada dasarnya penentuan Panjang gelombang yang Sesuai dapat memaksimalkan perbedaan absortivas dari dua komponen pada masing-masing panjang gelombang.

Sesudah kami melakukan pengukuran maka diperoleh nilai absorban KMnO₄ dan K₂CrO₄ 0,001 M pada panjang gelombang 450 nm yaitu 0,3010 dan 0,1675 sedangkan nilai absorban pada panjang gelombang 520 nm diperoleh sebesar 0,4815 dan 0,0004. Selanjutnya untuk KMnO₄ dan K₂CrO₄ 0,0001 M pada panjang gelombang 450 nm diperoleh nilai absorban yaitu 0,0066 dan 0,0223 dan pada panjang gelombang 520 nm nilai absorbannya yaitu 0,0458 dan 0,0087. Untuk larutan campuran diperoleh nilai absorban pada panjang gelombang 450 nm yaitu 0,2757 sedangkan pada panjang gelombang 520 nm yaitu 0,2218.

Setiap serapan total dari larutan dari suatu panjang gelombang tertentu merupakan jumlah serapan dari masing-masing penyusunnya. Pada dasarnya secara teoritis , panjang gelombang 450 nm merupakan warna komplemen yaitu kuning  sedangkan  pada panjang gelombang  520 nm merupakan warna komplemen yaitu violet. Lain halnya untuk larutan cuplikan memiliki absorban yang tinggi pada panjang gelombang 520 nm yang artinya bahwa larutan campuran tersebut memiliki larutan KMnO₄ yang lebih besar dari pada larutan K₂CrO₄ dan diperoleh absorban larutan campuran pada panjang gelombang 450 nm yaitu 0,2757 sedangkan pada panjang gelombang 520 nm yaitu 0,2218. 

Berdasarkan perhitungan yang kami lakukan, maka diperoleh ε MnO₄^- dan ε CrO₄^-2 dengan konsentrasi 0,001 M untuk ε MnO₄^- pada panjang gelombang 450 nm adalah 301 L/mol.cm dan pada panjang gelombang 520 nm adalah 481,5 L/mol.cm, sedangkan ε CrO₄^-2 untuk panjang gelombang 450 nm 167,5 L/mol.cm. Sedangkan  pada panjang gelombang 520 nm  diperoleh konsentrasi sebesar 0,4 L/mol.cm.

Untuk ε MnO₄^- dan ε CrO₄^-2 dengan konsentrasi 0,0001 M yaitu untuk ε MnO₄^- pada panjang gelombang 450 nm adalah 66 L/mol.cm sedangkan pada panjang gelombang  520 nm yaitu 458 L/mol.cm, lain halnya untuk ε CrO₄^-2 yaitu untuk λ = 450 nm diperoleh konsentrasi sebesar  223 L/mol.cm sedangkan pada λ = 520 nm yaitu 087 L/mol.cm. Dari hasil perhitungan ini ,dapat diketahui  bahwa keaditifan KMnO₄ lebih tinggi dari pada keaditifan dari larutan  K₂CrO_4.  Berdasarkan literatur semakin encer konsentrasi larutan maka serapannya semakin kurang.

Pada dasarnya absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun absorbsi cahaya.

Langkah selanjutnya kami melakukan perhitungan untuk  konsentrasi MnO₄^- dan CrO₄^-2 dalam cuplikan. Sehingga diperoleh konsentrasi dari kedua larutan adalah sama yaitu 0,001 M. Hasil perhitungan tersebut  telah sesuai dengan konsentrasi KMnO₄dan K₂CrO₄ yang telah diencerkan yaitu sebesar  0,001 M.Hal ini menunjukkan bahwa untuk menganalisis konsentrasi dari suatu komponen dalam campuran tidak perlu dilakukan pemisahan komponen-komponennya, hal ini dapat disebabkan karena setiap komponen memiliki daerah serapannya masing-masing. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.

Secara teori bisa saja terdapat banyak komponen tetapi dalam praktek, lebarnya puncak absorpsi dalam spektrometri UV-sinar tampak memastikan bahwa tidak ada panjang gelombang yang cukup sesuai untuk penentuan sampel dengan jumlah komponen yang banyak. (Indygo Morie.2010. Reaksi Multikomponen Berkembang Ke Tahap Yang Lebih Maju. http://www.rsc.org/chemistryworld/News/.as)

VIII.    KESIMPULAN

Berdasarkan percobaan yang kami lakukan maka dapat ditarik kesimpulan sebagai berikut :

J  Larutan KMnO₄ memiliki sifat keaditifan yang lebih tinggi dari pada K₂CrO₄.Hal ini terbukti  dengan tingginya nilai absorban yang diperoleh pada panjang gelombang 520 nm, serta merupakan daerah serapan dari KMnO₄ yang memiliki warna komplemen violet.

J  K₂CrO₄ memiliki serapan pada panjang gelombang 450 nm dengan warna komplemen yaitu kuning.

J  Diperoleh konsentrasi KMnO₄  dan K₂CrO₄ dalam percobaan ini adalah sama yaitu 0,001 M.

DAFTAR PUSTAKA

Apriyanto.2010. Campuran Dua Komponen tanpa Pemisahan Dengan Spektrofotometer Spektronik-20.http:// mobile.blogspot.com.html. diakses pada 26 juni 2010

Indygo Morie.2010. Reaksi Multikomponen Berkembang Ke Tahap Yang Lebih Maju. http://www.rsc.org/chemistryworld/News/.as. Diakses pada 30 juni 2010

Ronal wahyudi.2010. Multikomponen analisis. http://pustaka.unpad. pdf. diakses 30 juni 2010

Tim Pembina Mata Kuliah. 2009. Penuntun Praktikum Analisis Spektrometri. Palu: UNTAD-Press.

LAMPIRAN

Pertanyaaan :

1.      Mengapa panjang gelombang yang digunakan 450 nm dan 520 nm?

2.      Jelaskan mengapa konsentrasi setiap komponen dalam campuran dapat dianalisis tanpa pemisahan?

3.      Tuliskan warna larutan KMnO₄ dan K₂CrO₄?

Jawab:

1.      Karena akan dilihat manakah yang memiliki serapan yang baik pada kedua panjang gelombang ini. Dimana setiap larutan yang digunakan pada percobaan ini memiliki panjang daerah serapannya masing-masing. λ = 450 nm memiliki warna komplemen kuning yang merupakan warna dari larutan  K₂CrO₄, sedangkan λ = 520 nm memiliki warna komplemen violet yang merupakan warna dari larutan KMnO_4.

2.      Karena setiap komponen memiliki daerah serapan yang berbeda-beda sehingga tidak perlu dilakukan pemisahan setiap komponen untuk melakukan analisis terhadap konsentrasi komponen dalam campuran.

3.      Warna KMnO₄ = adalah ungu (violet)

Warna  K₂CrO₄ = adalah kuning