Oshin anD sTile

PERCOBAAN V

PENETAPAN KONSENTRASI SULFAT DI DALAM LARUTAN K₂SO₄ SECARA TURBIDIMETRI DENGAN ALAT ” SPEKTRONIK – 20”

I. TUJUAN

Menerapkan konsep dasar analisa turbidimetri pada penentuan sulfat dalam larutan.

II. DASAR TEORI

Analisa dengan cara turbidimetri tidak berdasarkan absorpsi (penyerapan) sinar melainkan berdasarkan peristiwa hamburan sinar (light scattering) oleh partikel-partikel senyawa yang dianalisa yang terdapat dalam larutan . apabila sinar tampak masuk ke dalam medium tembus sinar (misalnya cairan) yang mengandung fase padat berupa partikel – partikel padat berupa partikel – partikel halus , (suspensi) maka sinar tersebut , setelah berantraksi sebentar dengan partikel padat , akan dihamburkan (disebarkan) ke segala arah oleh partikel – partikel itu.

Akibat hamburan ini maka :

a. Medium (cairan) yang mengandung partikel tersebut akan tampak keruh (“turbid” tidak jernih) dan

b. Intensitas berkas sinar tersebut , pada arah rambatannya semula, akan mengalami pengurangan . perlu diperhatikan bahwa pengurangan intensitas berkas sinar tersebut bukan disebabkan oleh penyerapan (absorpsi) melainkan disebabkan oleh hamburan (penyebaran) foton – foton sinar tersebut oleh partikel padat. Bila besarnya pengurangan intensitas sinar oleh peristiwa hamburan itu (misalnya dinyatakan dalam P/Po dari suatu berkas sinar, setelah berkas sinar tersebut mengalami hamburan.

Teori peristiwa hamburan sinar ini sebenarnya rumit dan jarang diterapkan langsung untuk pemecahan masalah – masalah analisa yang khusus. Penyusunan cara kerja kebanyakan analisa turbidimetri adalah bersifat empirik.

J Pengaruh konsentrasi (C) terhadap peristiwa hamburan

Di dalam suspensi encer suatu senyawa padat, maka besarnya pengurangan intensitas suatu berkas sinar yang sejajar peristiwa hamburan , dapat dinyatakan dengan persamaan :

P = P_o e^-b P = P_o e

Po = Intensitas sinar semula (yang masuk)

P = Intensitas sinar setelah melalui jarak b cm dalam suspensi yang keruh.

rr= koefisien kekeruhan (turbidity coefficient) atau “turbiditas” biasanya berbanding lurus dengan konsentrasi C dari partikel – partikel penghamburan.

Bila demikian maka :

S = log Po/P = k b C.......... persamaan (2)

Dimana k = 2,3 r / C ; S = turbidans

Persamaan (2) tersebut yang mirip dengan Lambert-Beer (tetapi bukan hukum Lambert- Beer), digunakan pada analisa dengan cara turbidimetri. Dibuat dulu kurva kalibrasi yang memberikan hubungan antara log Po/P (=S) dengan C, dengan pertolongan larutan – larutan standar dari senyawa yang dianalisa (dengan Po = P_blanko). Kurva kalibrasi ini digunakan untuk menetapkan konsentrasi cuplikan – cuplikan yang dianalisa.

J Pengaruh ukuran dan bentuk partikel terhadap hamburan.

Ukuran besar dan bentuk dari partikel – partikel padat penghamburan sinar sangat mempengaruhi besarnya intensitas sinar yang dihamburkan (Po – P), jadi juga mempengaruhi besarnya P. Pada pembuatan kurva kalibrasi untuk keperluan analisa turbidimetri harus diusahakan agar ukuran besar dan bentuk partikel pada berbagai konsentrasi larutan standar dan pada konsentrasi cuplikan tetap sama (reproducible) ; yang boleh bervariasi hanya konsentrasi (C) saja. Oleh karena itu, maka berbagai faktor percobaan yang memepengaruhi ukuran dan bentuk partikel penghamburan harus diusahakan tetap ( reproducible). Faktor-faktor yang dimaksud ialah konsentrasi pereaksi, kecepatan dan urutan menccampurkan pereaksi dengan zat yang dianalisa, lamanya suspensi dibiarkan ( sebelum pengukuran %T) suhu, pH, dan kekeruhan ion larutan.

J Sinar yang digunakan

Untuk menganalisa turbidimetri digunakan sinar putih ( sinar tampak). Apabila fase cairnya berwarna, maka harus dipilih bagian spektrum tampak dimana absorpsi oleh fase ciran tersebut minimal.

III. ALAT DAN BAHAN

a. Alat : b. Bahan :

J Spektronik – 20 J larutan K₂SO₄ induk 500 ppm

J Kuvet J larutan HCl 2 M

J Neraca digital J BaCl₂.2H₂O (padat)

J pH meter J Aquadest

J Gelas ukur

J Gelas kimia

J Pipet volume

J Karet penghisap

J Botol semprot

J Spatula

IV. PROSEDUR KERJA

J Sejumlah larutan induk ditambah HCl 2 M secukupnya, hingga pH larutan tersebut mencapai pH 1.

J Mengukur sejumlah larutan diatas kedalam enam labu ukur 50 ml dengan konsentrasi masing- masing 5 ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, dan 30 ppm.

J Kedalam tiap labu ukur ditambahkan 200 mg BaCl₂.2H₂O (padat).

J Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

J Secara bersamaan masing-masing labu ukur dikocok kira-kira 1 menit atau sampai BaCl₂.2H₂O (padat) larut dan terbentuk endapan BaSO₄

J Memindahkan masing-masing larutan ke dalam kuvet dan membiarkannya selama 5 menit.

J Mengukur turbidans pada 480 nm.

J Membuat kurva standar antara Turbidans (S) terhadap konsentrasi.

Pengukuran larutan cuplikan

J Dari larutan cuplikan , memipet sebanyak 10 ml kedalam labu ukur 50 ml, setelah larutan tersebut diasamkan dengan HCl sehingga ph = 1.

J Menambahkan 200 mg BaCl₂.2H₂O (padat).

J Mengencerkan dengan aquadest sampai tanda batas.

J Mengocok sampai BaCl₂.2H₂O (padat) larut dan terbentuk endapan BaSO₄

J Mengukur turbidans pada 480 nm.

J Menghitung konsentrasinya.

V. HASIL PENGAMATAN

No.	Konsentrasi	Transmitan (%)
1. 2. 3. 4. 5. 6.	5 ppm 10 ppm 15 ppm 20 ppm 25 ppm 30 ppm	94 94 83 80 77 75

1. Pembuatan kurva kalibrasi

No.	[SO₄] (ppm)	Turbidans (S)	X²	XY
1. 2. 3. 4. 5. 6.	5 10 15 20 25 30	0,026 0,026 0,081 0,097 0,114 0,125	25 100 225 400 625 900	0,134 0,260 1,214 1,938 2,838 3,748
	∑ = 105	∑ = 0,429	∑ = 2275	∑ = 10,132